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2007-06-01 00:00 來源:????? ????? 責編:???????
在相同的沉積條件下,由于放電方式的不同,阻隔性也不同。 從圖中可以看出,在連續放電條件下,當O2 比例為50%時阻隔性提高近2.5 倍。在脈沖條件下,阻隔性提高的最大值出現在O2 比例為25%時,可達到2 倍。在O2 比例為25%、75%、90%時,脈沖條件下的阻隔性提高都高于連續條件下的,但阻隔性最大值出現在連續條件下。
②PDPs 制備氧化硅沉積時間的影響
以HMDSO 放電時間分別為10s,30s 和90s 所制備的薄膜阻隔性能。隨著放電時間的延長,SiOx 薄膜的阻隔性能先降低后升高,在放電時間為30s 時透氧率和透濕率最低,阻隔性能最好。其原因為不同的放電時間對應于沉積的SiOx 薄膜厚度不同,SiOx 薄膜阻隔性能受厚度的影響較大。厚度超過臨界厚度時,SiOx 薄膜阻隔性能隨著脆性的增加而降低。這與John Madocks 的結果一致。
總氣壓的影響
在放電時總氣壓為2.5 Pa 時沉積的SiOx 薄膜透氧性能比1.5Pa 好。原因是因為在氣壓較高時,將有更多的單體粒子被電離,即單位時間內有大量的電離微粒沉積在PET 底基上,使得薄膜表面缺陷尺寸減小,膜層更加均勻。但另一方面,不管氣壓是1.5Pa 還是2.5Pa,其對應樣品的OTR最小值都在10 秒所沉積的薄膜厚度。
功率的影響
當電壓從1100V 開始升高直到1400V 為止,沉積SiOx 薄膜的OTR 從27.7 cc/m2/dav 降低到1.12cc/m2/day,且為近線性降低。分析為當單體和氧氣的氣壓和比例恒定不變時,電壓升高將會使更多的混合氣體電離。同時電壓的升高使得等離子體中粒子的能量增大、電子溫度升高、密度增加,沉積在PET 薄膜表面的阻隔層將會更致密,對基材的附著力增加,產生的缺陷密度也就越低,從而提高了其阻隔性能。
③薄膜的表面形貌分析
PECVD 沉積的SiO2 的工藝參數為:功率200W,時間30min,氣壓20Pa,單體/氧氣氣壓比為1/1。SEM 顯示,聚合膜均呈現均勻的密堆積狀態,SiO2 以團聚粒子的形式聚合成膜,其粒徑在幾十納米左右,即微觀結構顯示由緊密粒子堆積而成。
通過比較發現,用射頻等離子體增強化學氣相沉積法(PECVD)制備的SiOx 薄膜表面有很多的較大的顆粒,摻雜在SiOx 中,而用PDPs 制備SiOx 薄膜表面平整。阻隔性測量表明,用射頻等離子體增強化學氣相沉積法制備的SiOx 薄膜,存在對氧氣和水的阻隔性較差,其透氧和透濕率較高。而用PDPs 制備SiOx 薄膜由于其表面缺陷較少,透氧率和透濕率明顯降低,阻隔性能大大提高。
結論
用PECVD 和PDPs 兩種方式沉積SiOx 阻隔薄膜,通過FTIR 和XPS 分析表明沉積的薄膜中化學成分主要為含有Si-O 鍵,PDPs 薄膜表面較為平整均勻,沒有其他基團顆粒存在。透濕率和透氧率測量發現,PDPs 沉積SiOx 薄膜具有更優良的阻隔性能,沉積速度也較快。實驗發現不同的等離子體源制備氧化硅薄膜的最佳工藝不同。對PECVD 制備的氧化硅薄膜,當功率是200w時單體和氧氣的比例是1:1 時薄膜的阻隔性較好;而PDPs 制備氧化硅薄膜時,單體和氧氣的比例為2:1。
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